Валидация методик в фармацевтическом анализе

1.4.1 Что означает «пригодность»?

1.4.2 Статистические испытания

2.1.1 Характеристики, описывающие распределение аналитических данных

2.1.2 Уровни прецизионности

2.1.3 Диапазон допустимых отклонений для прецизионности

2.1.4 Источники основных и дополнительных данных по прецизионности

2.1.5 Основные положения

2.2.1 Подтверждение специфичности на основании правильности

2.2.2 Хроматографическое разделение

2.2.3 Чистота пика (сопутствующее элюирование)

2.2.4 Основные положения

2.3.1 Активная фармацевтическая субстанция (АФС)

2.3.2 Лекарственный препарат

2.3.3 Определение примесей/продуктов разложения и воды

2.3.4 Методы валидации очистки

2.3.5 Критерии приемлемости

2.3.6 Основные положения

2.4.1 Невзвешенная линейная регрессия

2.4.2 Взвешенная линейная регрессия

2.4.3 Нелинейная регрессия и другие виды регрессии

2.4.4 Основные положения

2.6.1 Отклик детектора

2.6.2 Требования для DL/QL при определении примеси в фармацевтической продукции

2.6.3 Подходы, основанные на применении холостой пробы

2.6.4 Определение соотношения DL/QL на основании линейности

2.6.5 Определение на основании прецизионности

2.6.6 Сравнение различных подходов

2.6.7 Основные положения

2.7.1 Терминология и определения

2.7.2 Основы исследования робастности

2.7.3 Примеры компьютеризированных исследований робастности

2.8.1 Введение

2.8.2 Методики нехроматографического характера

2.8.3 Методики разделения

3.3.1 Специфичность

3.3.2 Линейность

3.3.3 Прецизионность

3.3.4 Правильность

3.3.5Предел обнаружения и количественного определения

3.3.6 Робастность

3.3.7 Общая оценка

3.4.1 Специфичность

3.4.2 Линейность

3.4.3 Правильность

3.4.4 Прецизионность

3.4.5 Диапазон применения

3.4.6 Предел обнаружения и предел количественного определения

3.4.7 Предел обнаружения и предел количественного определения DP1

3.4.8 Робастность

4.5.1 Квалификация проектного решения и комплектации прибора (DQ)

4.5.2 Квалификация монтажа (IQ)

4.5.3 Квалификация функционирования (OQ)

4.5.4 Квалификация в эксплуатации (PQ)

5.2.1 Упрощение валидации на ранних этапах фармацевтической разработки

5.2.2 Пример 1: Количественное определение или испытание на однородность дозирования, проводимое для лекарственного препарата методом ВЭЖХ на ранних этапах фармацевтической разработки: предполагаемая процедура валидации

5.2.3 Вариант примера 1 для исследования лекарственного препарата, имеющего две и более дозировки

5.2.4 Пример 2: определение продуктов разложения в составе лекарственного препарата методом ВЭЖХ на ранних этапах фармацевтической разработки: рекомендации по разработке процедуры валидации

5.2.5 Пример 3: Определение остаточных растворителей в составе лекарственного препарата методом ГХ на ранних этапах фармацевтической разработки: рекомендации по разработке процедуры валидации

5.2.6 Пример 4: Аналитическая верификация для метода, используемого на этапе токсикологического исследования, проводимого в соответствии с рекомендациями Надлежащей лабораторной практики (GLP)

5.2.7 Пример 5: Степень растворения лекарственного препарата на ранних этапах фармацевтической разработки: рекомендации по разработке процедуры валидации

5.2.8 Валидация прочих испытаний (на ранних этапах фармацевтической разработки)

6.2.1 Неопределенность неопределенности

6.2.2 Оценка аналитической неопределенности

6.3.1 Количественное определение активных веществ

6.3.2 Количественное определение активных веществ в лекарственном препарате

6.3.3 Тест «Растворение»

6.3.4 Изучение стабильности

6.3.5 Примеси

7.1.1 Процесс передачи методик

7.2.1 Выбор метода

7.2.2 Первичная оценка аналитической методики

7.2.3 Стратегия передачи

7.2.4 Готовность принимающей лаборатории

7.2.5 Самостоятельно проводимая квалификация

7.2.6 Сравнительные испытания

7.3.1 Общий план и критерии оценки

7.3.2 Количественное определение

7.3.3 Однородность дозирования

7.3.4 Тест «Растворение»

7.3.5 Компоненты лекарственного препарата, находящиеся в незначительных количествах

8.3.1 Описание раствора

8.3.2 рН или кислотность/щелочность

8.3.3 Удельное оптическое вращение

8.3.4 Ультрафиолетовая спектрофотометрия

8.3.5 Испытание на предельное содержание анионов/катионов

8.3.6 Атомно­абсорбционная спектрометрия

8.3.7 Методы разделения (органические примеси)

8.3.8 Потеря массы при высушивании

8.3.9 Определение воды

8.3.10 Остаточные растворители или органические летучие примеси

8.4.1 Волюметрическое титрование

8.4.2 Спектрофотометрические методы

9.1.1 Применение холостых растворов

9.1.2 Параметры и критерии приемлемости для проверки пригодности системы

9.1.3 Применение контрольных образцов

9.1.4 Работа аналитика

9.1.5 Рабочие характеристики приборов

9.1.6 Стабильность реактива и эффективность

9.1.7 Внутренние допустимые пределы и спецификации

9.2.1 Примеры контрольных карт

9.2.2 Совокупность, используемая для построения контрольных карт

9.2.3 Стоимость контрольных карт

9.3.1 Основные этапы управления изменениями в методиках проведения испытания

9.3.2 Управление изменениями для процессов калибровки и технического обслуживания

9.3.3 Последующая калибровка или техническое обслуживание

9.4.1 Разница между корректировкой и изменением условий хроматографического анализа

9.5.1 Назначение контрольных карт

9.5.2 Преимущества концепции статистического управления процессами

9.6.1 Выводы по повторной валидации (ревалидации)

11.4.1 Калибровать или не калибровать?

11.5.1 На чем основывается процесс принятия решений?

11.5.2 Каковы допустимые рабочие диапазоны?

11.5.3 Робастности профиля процесса